仪器设备是实验室开展检测工作的重要工具之一,检测数据的准确性和有效性会直接影响到所出具的检测报告的正确性和法律效力。仪器设备一方面要保证精度,一方面要保证连续稳定的运行。但因仪器设备固有的机械、光学、电性和电子等特性,容易出现部件损坏、数据漂移等现象,此时可通过期间核查来对仪器的准确性和可靠性进行判定。

CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》第6.4.10条:“当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时,应按照程序进行核查。”检测/校准实验室根据规定的程序和日程,为维持设备控制状态的可信度及保持参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质校准状态的置信度,在两次校准/检定期间进行的自我检查。

一、期间核查的目的

及时预防和发现仪器设备与参考标准之间量值的差异以及减少追溯失准的时间,确保仪器设备在2次校准期内状态的可信度,确保仪器设备的有效、稳定及测量结果的准确。

二、期间核查的对象

一般对下列情况进行期间核查:

1)易漂移、易老化、性能不够稳定或使用频繁的仪器设备;

2)使用或储存环境条件发生变化,如:温度、湿度变化等导致精度变化的仪器,在恶劣环境下或环境巨变后使用的仪器,应对其进行期间核查;

3)使用过程中有可疑现象出现或对数据存在质疑的;

4)维修、借出返回或转移等情况;

5)新购置并初次使用、不能把握其性能或接近寿命期限即将报废停用的;

6)有较高准确度要求的关键检测设备;

7)经常到现场检定、校准或者检测的仪器设备。

三、期间核查的频次

应依据机构具体情况综合考虑期间核查的频次,主要参考以下几个方面:

1)两次检定或校准周期的中期应安排期间核查。若仪器设备稳定性较好,安排一至两次期间核查即可;若使用频繁、稳定性较差或仪器设备已接近寿命期限,应增加核查的次数,特殊的设备或标准可安排多次核查;

2)期间核查仪器设备及标准的数量、过程的难易、费时程度;

3)开展重点项目检测前或对检测结果有异议时也可临时进行核查;

4)质量活动追溯的成本和可能出现问题的大小;

5)当设备投入运行或设备脱离实验室直接控制(如借出后返回)后,也应及时核查;

6)仪器设备或标准对测量不确定度要求的严格程度。

四、期间核查程序

1)制定期间核查计划

每年初应制定期间核查计划,以确保核查工作有序且规范的进行,计划内容包括要核查仪器设备的名称、型号、编号、核查时间和核查频次。

2)编写期间核查方法

期间核查前,须编写相应的仪器设备期间核查方法,目的是确保每次核查按同样的方法规范进行,不会因人员变动的变化影响结果的稳定性。期间核查方法一般包括:核查目的、核查对象、核查环境、核查方法、核查标准、核查参数、核查的操作过程及要求、核查的记录内容与格式、核查的判定原则、核查结果的报告等。

3)期间核查记录

在期间核查过程中应填写期间核查记录,内容包括核查计划、核查时间、核查标准、核查方法、核查原始数据、核查结果的评价及核查人、校准人和批准人等。若需要还应包括环境条件(如温度、湿度、大气压力)或仪器参数等。

五、期间核查的方法

根据仪器设备的特点,从经济实用性、可靠性和可行性等方面综合考虑,结合相关标准要求,适当选择期间核查方法。

1)标准物质验证

标准物质具有一种或多种足够均匀和稳定的特性值,用以校准仪器、评价测量方法的材料或物质,是分析测量行业中的“量具”,应注意在使用标准物质核查时用的标准物质的量值有效且能够溯源。如对噪声分析仪使用声级校准器核查,对电导率仪、酸度计可采用定值溶液进行核查等。

2)用稳定样品核查

若单位不具备标准物质,可选择物理或化学参数在一定时间内稳定的某一样品,且该参数能够核查仪器设备重复测得,用此样品来作为核查标准。

3)同类仪器设备间的比对

若单位有两台以上相同或类似的仪器,测量参数和量程等技术指标类似,可进行仪器间比对;若没有此类仪器,也可与外单位具有相同或类似指标的仪器进行比对。

4)不同检测方法的比对

实验室可用不同的检测方法处理同一样品以完成仪器设备的期间核查。

5)仪器附带校准设备核查

某些仪器自带校准设备,如有的天平带有标准砝码,有的仪器带有自动校准系统,电子天平自带校准系统,可用此进行期间核查。

6)实验室间比对或参与能力验证

若条件不允许,不能采用以上核查方法时,可用实验室比对法进行期间核查。选定市、省、国家级实验室,用同类设备仪器对同一样品进行测量比对,确定某项目的检测能力,进而追溯到仪器设备的运行质量。

六、期间核查结果的处理

若期间核查的结果符合要求,说明仪器设备保持准确性和可靠性的工作状态。若发现期间核查结果超出了标准要求范围,可作如下处理:

1)若仪器设备有故障,应在修理后重新检定或校准,合格后重新启动期间核查程序;

2)检查环境条件(温度、湿度)、电气条件(电压、电流等)等外界因素是否发生变化;

3)按照期间核查方法重新操作,以检验是否人为操作失误或为偶然事件;

4)若核查标准改变,应更换其初始值,再启动核查程序;

5)若检定或校准结果说明设备正常,检查核查标准是否有变化。

根据CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》的要求,实验室可能不仅对需要校准的设备进行期间核查,对其他设备也需要根据其稳定性进行定期核查。对于需要校准的设备,实验室应根据其稳定性和使用状况等因素来决定是否有必要进行期间核查。对于不需要校准的设备,应在使用前验证其功能是否能够满足检测或校准方法的要求。除投入使用前需要验证外,在后续的使用过程中,实验室也需要根据其使用情况和稳定性确定是否有必要进行期间核查。