摘要:为了证明气相色谱仪在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态,需要定期对气相色谱仪进行期间核查。
为了证明气相色谱仪在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态,需要定期对气相色谱仪进行期间核查。
1核查程序
1.1核查仪器及设备
1.1.1秒表:分度值≤0.01s。
1.1.2皂膜流量计:测量准确度≤1%。
1.1.3空盒气压表:测量范围800hPa~1060hPa,测量不确定度2.0 hPa。
1.2核查项目和核查方法
1.2.1一般核查
1.2.1.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号和制造计量器具许可证标志。
1.2.1.2在正常操作条件下,用试漏液核查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
1.2.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
1.2.2基线噪声和基线漂移核查
开气,调节载气流量为50mL/min,打开气相色谱仪,调节柱箱温度:160℃;气化室温度:230℃;检测器温度:230℃;量程为11。打开空气源和氢气发生器,点火,待基线稳定后,记录基线半小时,记录并计算基线噪声和基线漂移。
基线噪声=工作站谱图的基线噪声值×10-设备量程A/mv
基线漂移(30min)=工作站30min谱图的基线漂移值×10-设备量程A/mv
1.2.3最低检出限和重复性核查
在4.2.3色谱条件下,调节仪器各项参数使之处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1μl的苯-二硫化碳标准溶液(有证标准物质),连续进样六次,记录每次的峰高,并计算峰高平均值,
最低检出限(D)和相对标准偏差(RSD)分别通过下面公式计算求得:
D(g/s)=2NW/H
式中:N-基线噪声,mv;
W-进样量,g;
H-峰高平均值,mv;
RSD=
式中:n—测量次数; x—测量峰高;—n次进样峰高的算术平均值。
2核查周期
气相色谱仪的检定周期为2年,在气相色谱仪的两次检定中间,每一年至少进行一次期间核查。
3期间核查结果评价
评价依据:JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》。